Ход анализа. Навеску золы (ее получают сжиганием при 500-600°)весом не более 0,05 г сплавляют в платиновых чашках с пятикратным количеством тонкорастертого углекислого натрия (соды) в муфеле при температуре 1000-1100°.
Сплавление длится одну-две минуты. Чтобы сплав легче отставал от дна, сразу же после сплавления каждую платиновую чашку опускают, погружая на треть высоты в фарфоровую чашку с холодной дистиллированной водой. Сплав заливают 3-5 мл горячей воды. Через 15-20 мин. растворенные силикаты переносят в мерную колбу на 100 мл. Раствор подкисляют 3 мл 6n H2SO4, доводят до метки и оставляют на несколько часов (обычно на ночь) до полного оседания твердых частичек на дно.
В мерную колбу на 50 мл берут 5 мл испытываемого раствора, добавляют 2,5 мл 5 % молибдата аммония (раствор приобретает желтую окраску), и точно через 10 мин. просматривают на спектрофотометре (флафакол, спекол, спектрофотометр) при длине волны 400 нм.
Максимальная оптическая плотность растворов КМК (кремнемолибденовая кислота) и молибдата аммония находится при 350 нм. При 380 нм светопоглощение молибдата аммония по сравнению с КМК значительно уменьшается, а при 400 нм практически равно нулю.
Построение калибровочной кривой. В качестве стандарта можно применять раствор силиката натрия. Однако этот раствор очень неустойчив при хранении, что требует частой и трудоемкой стандартизации его гравиметрическим методом. Поэтому как имитирующий раствор можно использовать раствор хромата калия, окраска которого устойчива в течение двух лет. Раствор может быть приготовлен точной концентрации, что исключает стандартизацию.