А. Аппаратура. Перегонную колбу емкостью 250 мл присоединяют к 20-дюймовому конденсатору Либиха при помощи водоуловителя типа Бидуэлла и Стерлинга, градуированного на десятые доли миллиметра. Все соединения должны быть изготовлены из матового стекла. Водоуловитель и конденсатор промывают раствором двухромовокислого калия в серной кислоте, тщательно прополаскивают сначала водой, затем спиртом и высушивают в сушильном шкафу, чтобы предупредить прилипание воды к внутренним поверхностям аппарата в процессе определения влажности.
Б. Методика. Если предполагается, что образец будет бурлить при кипении, дно колбы засыпают сухим песком. В колбу заливают такой объем толуола, который полностью закрывает всю навеску (примерно 75 мл). Отвешивают такое количество семян, которое обеспечивает получение от 2 до 5 мл воды, засыпают их в колбу с толуолом и собирают аппарат. Заполняют водоуловитель толуолом, заливая последний через верх конденсатора. Доводят до кипения и ведут перегонку медленно, примерно по 2 капли в секунду до тех пор, пока не дистиллируется большая часть воды, затем скорость перегонки повышают примерно до 4 капель в секунду.
Когда вся вода, по-видимому, уже перегнана, конденсатор промывают, заливая в него через верх толуол, и в течение небольшого времени продолжают перегонку, чтобы проверить, действительно ли дистиллировалась вся вода; если перегонка еще не закончилась, нужно повторить промывку. Если в конденсаторе остается какое-либо количество воды, ее удаляю^, прочистив конденсатор трубчатым ершиком на медной проволоке, насыщенным толуолом, одновременно промывая конденсатор. Весь процесс заканчивается обычно в течение часа. Затем уловителю дают остынуть до комнатной температуры. Если отдельные капли прилипнут к стенкам уловителя, их сгоняют вниз при помощи медной проволоки с резиновым наконечником. По делениям отсчитывают объем воды и вычисляют ее процентное содержание. Определение проводят в двух повторностях.
Влажность следует указывать с точностью до 0,1% в соответствующей графе документа о .результатах анализа. Применявшийся метод нужно указать л том же документе в графе «Дополнительные замечания», например «Определение влажности: сушка при 130° С, в пересчете на сырой вес».